容量法和庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休滴定法有什么區(qū)別？

　　滴定劑既可以通過(guò)滴定管直接添加到樣品中（容量法），也可以在滴定池中電化學(xué)生成（庫(kù)侖法）。

　　當(dāng)含量非常低時(shí)，例如小于 50-100 ppm (0.005-0.01%)，庫(kù)侖滴定主要用于根據(jù)卡爾費(fèi)休進(jìn)行水分測(cè)定。

　　什么時(shí)候應(yīng)該使用帶或不帶隔膜的電池？

　　C20 和 C30 提供兩種不同的電量計(jì)電池 - 帶或不帶隔膜。對(duì)于大多數(shù)應(yīng)用，我們推薦不帶隔膜的電池，因?yàn)樗鼛缀鯚o(wú)需維護(hù)。由于其創(chuàng)新設(shè)計(jì)，梅特勒-托利多的這款無(wú)隔膜比色皿甚至可用于測(cè)定油中的水分。

　　建議將帶隔膜的樣品池用于測(cè)定含酮物質(zhì)中的水分等應(yīng)用。如果需要盡可能高的精度，也建議使用它。

　　需要多久標(biāo)準(zhǔn)化滴定劑？

　　當(dāng)然，這取決于滴定劑的穩(wěn)定性以及采取了哪些措施來(lái)保護(hù)滴定劑免受可能導(dǎo)致濃度降低的典型污染物的影響。這種滴定劑保護(hù)最常見的例子是將光敏滴定劑儲(chǔ)存在黑暗的瓶子中，例如碘溶液，使用分子篩或硅膠保護(hù)卡爾費(fèi)休滴定劑免受潮濕，以及保護(hù)某些強(qiáng)堿（例如氫氧化鈉）免受吸收二氧化碳。

　　如何知道何時(shí)更換卡爾費(fèi)休滴定儀干燥管中的分子篩？

　　這個(gè)問(wèn)題最實(shí)用的解決方法是在干燥管的頂部加一些藍(lán)色硅膠作為指示劑。一旦在該凝膠層中出現(xiàn)第一個(gè)粉紅色痕跡，就該更換或再生分子篩了。自然地，背景漂移的增加也表明是時(shí)候更換分子篩了。

　　如何在自動(dòng)滴定儀上驗(yàn)證方法？

　　在驗(yàn)證滴定儀方法時(shí)，需要檢查準(zhǔn)確度、精密度、重現(xiàn)性、線性度、系統(tǒng)誤差、穩(wěn)健性、耐用性和測(cè)定限制等內(nèi)容。有關(guān)如何進(jìn)行此驗(yàn)證的詳細(xì)建議，請(qǐng)參閱我們的質(zhì)量控制、驗(yàn)證部分或梅特勒-托利多應(yīng)用手冊(cè) 16 - 滴定方法的驗(yàn)證。

　　卡爾費(fèi)休滴定劑標(biāo)準(zhǔn)化的最佳方法是什么？

　　對(duì)于卡爾費(fèi)休試劑的標(biāo)準(zhǔn)化，人們期望最好的標(biāo)準(zhǔn)是純水。然而，水不滿足主要標(biāo)準(zhǔn)的要求，因?yàn)樗诜Q重過(guò)程中不穩(wěn)定并且沒(méi)有足夠高的分子量。第二點(diǎn)提出了準(zhǔn)確稱量足夠小的樣品以便給出合理的滴定劑消耗量的問(wèn)題。

　　作為純水的替代品，可以得到各種濃度的認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度范圍為每克（或每毫升）0.1mg 至 10mg 水。這允許稱量出更合適的樣本量。

　　第三種可能性是使用具有確切已知水含量的固體樣品。這里最常見的標(biāo)準(zhǔn)是酒石酸鈉二水合物。該標(biāo)準(zhǔn)包含兩種結(jié)晶水，使其水分含量正好為 15.66%。該標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)點(diǎn)是它可以作為具有穩(wěn)定和保證水含量的精細(xì)研磨粉末提供。由于與 100% 純水相比，水含量?jī)H為 15.66%，因此能夠以足夠的準(zhǔn)確度稱量合理的樣品量，以確保良好的滴度測(cè)定。該標(biāo)準(zhǔn)的唯一缺點(diǎn)是它在甲醇中的溶解度有限，而甲醇是最常用的卡爾費(fèi)休溶劑。通常，大約 0.15g 標(biāo)準(zhǔn)品將溶解在 40mL 甲醇中。連續(xù)樣品的濃度測(cè)定結(jié)果增加表明溶解不完全。如果考慮到這種有限的溶解度，酒石酸鈉二水合物是測(cè)定卡爾費(fèi)休試劑濃度的首選標(biāo)準(zhǔn)。

　　天平應(yīng)該有什么分辨率來(lái)確保我得到準(zhǔn)確和精確的結(jié)果？

　　這個(gè)問(wèn)題的答案取決于許多因素，例如預(yù)期結(jié)果和樣本的同質(zhì)性，這兩者都將決定最佳樣本量、最終結(jié)果所需的小數(shù)位數(shù)以及最終結(jié)果所需的準(zhǔn)確度。然而，作為一般規(guī)則，樣本重量應(yīng)至少有 4 個(gè)有效數(shù)字。以下是一些建議：

　　樣本量 最小小數(shù)位數(shù)

　　1-10g ..................................................3

　　0.1 - 1 克 ....................4

　　0.01 - 0.1 克 .... ....................5

　　需要多久更換一次卡爾費(fèi)休滴定儀滴定燒杯中的溶劑？

　　這個(gè)問(wèn)題的第一個(gè)也是最明顯的答案是，一旦樣品不再溶解，就應(yīng)該更換溶劑。然而，這只是更換溶劑的原因之一。第二個(gè)不太明顯的原因適用于雙組分試劑，其中滴定劑含有碘，溶劑含有卡爾費(fèi)休反應(yīng)所需的所有其他組分。這些其他成分之一是二氧化硫，并且在超過(guò)溶劑的溶解能力之前很久就會(huì)耗盡。作為一般規(guī)則，這兩個(gè)組分系統(tǒng)中的溶劑的水容量約為 7mg 水/mL 溶劑。這意味著在需要更換溶劑之前，理論上 40mL 的溶劑可以容納 280mg 的水。由于典型滴定劑的濃度為 5mg/mL。